17-18年度版 EYELA総合カタログ 339-340(340-341)

概要

  1. 10.合成装置
  1. 339
  2. 340

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1010789111213141516134乾燥器電気炉純水製造装置2恒温器低温槽恒温槽合成装置濃縮装置減圧装置凍結・噴霧乾燥機撹拌機ガラス反応容器ガラスコーティング振盪機定量送液ポンプ液体クロマトグラフ培養装置滅菌装置研究補助準備機器合成装置合成手法6冷却トラップ装置5低温・恒温水循環装置(チラー)339http://www.eyela.co.jp原 料PharmaceuticalMaterial中 間 体PharmaceuticalIntermediate原 薬ActivePharmaceuticalIngredient(API)■医薬品製造段階医薬品の合成少量プロセス最適化 前臨床試験のために少量でプロセス最適化を行なう医薬品合成では、「高収率」、「高純度」を得るための最適製造法を早い段階から達成しなければなりません。実験に使用するリアクターには、実際に使用する装置と整合性が取れたものであることが合成・評価の上で重要で、それによってスケールアップ業務が単純化できます。水素添加反応超低温反応 医薬品合成ステップによっては、水素ガスなどによる加圧反応の必要性が出てきます。金属製耐圧容器とバルブを活用して加圧反応を安全に行ないます。 医薬品開発で1g程度の少量の活性化合物のサンプルを得るためには、100mL程度で少量合成が行なわれます。 活性の高い化合物の合成では、サンプルロスが発生するので、不活性条件下、1L程度の大容量による−80℃の超低温で反応が行なわれます。DDS-2000AMCR-1000PPM-5512機能性材料の合成樹脂合成 電気・電子部品、半導体成型材料、接着剤、塗料などに欠かせない素材を少量・多品種合成します。 ディーンスタークトラップによる蒸留により反応副生成物(水)と原材料を分離し、水だけを系外へ抜出しながら、重合反応を進めます。 蒸留・還流量を、反応進行状況に応じて最適に制御することにより、反応条件最適化、時間短縮、収率改善が求められます。石油化学での合成発熱反応プロセススクリーニング・最適化 石油化学での合成では反応中に発熱を伴う発熱反応がほとんどであり、合成プロセスの工業化・スケールアップ用の反応装置では、ほとんどがジャケット式反応槽を使用し、最初から発熱反応の目的で設計された反応システムを使用します。 評価項目は、暴走反応の危険性評価、バッチプロセス・スクリーニングによる安全性評価、類似実験によるプロセス最適化、スケールアップによる生産性評価などがあります。化学合成工程ガス置換仕込み滴 下保 温医薬品合成工程仕込み滴 下保 温分 液濃 縮晶 析濾過・乾燥樹脂合成工程仕込み昇 温脱 水加熱・還流洗 浄FlowandRelatedEquipmentofSynthesizingTechniques合成手法の流れと関連装置
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111213141516撹拌機ガラス反応容器ガラスコーティング振盪機定量送液ポンプ液体クロマトグラフ培養装置滅菌装置研究補助準備機器1010789134乾燥器電気炉純水製造装置2恒温器低温槽恒温槽合成装置濃縮装置減圧装置凍結・噴霧乾燥機合成装置合成手法6冷却トラップ装置5低温・恒温水循環装置(チラー)340製品のご使用の前には「取扱説明書」を必ずお読みください。製品に関するお問合せはアイラ・カスタマーセンターrefTrTjリアクター温度ジャケット温度Pヒータ加熱ポンプ冷却水循環装置フローシート000ヒートフロー反応マス反応熱量時間反応熱量[J]反応熱量Qヒートフロー[W],反応マス[g]worstcaseMTSRTr時間TデータDDS-2000AシステムDDS型シリーズ(リアクトマスター、リアクトマスターマックス)による反応熱の測定方法は、感度が高く扱いやすいヒートフロー方式を採用しています。キャリブレーションを行なうことで、誤差の小さく高感度な測定が可能です。  HF=UA×(Tr−Tj)+mr×c×dTr/dt+dQ_dos …(1.1)ヒートフローからベースラインを決定し差し引いたものが実際の発熱量dQ[W](ドットQ)であり、dQを毎秒積算したものが積算熱量Q[J]です。  Q[J]=Σ(HF−baseline)         …(2.1)HF[W]:ヒートフローU[W/m2.K]:総括伝熱係数A[m2]:伝熱面積Tr[℃]:リアクター温度Tj[℃]:ジャケット温度mr[g]:リアクションマスc[J/g.K]:比熱dTr/dt[K/s]:リアクター温度変化速度dQ_dos[W]:滴下液の温度差による エネルギーロスヒートフロー式の特長(1.1)式によると、ヒートフローはリアクター温度とジャケット温度の差に依存し、雰囲気温度の影響を受けないことがわかります。また、リアクター温度が変動した場合にはリアクションマスと比熱と温度変化速度の積により補正が可能ですので、どんな速い反応でも対応可能であることがわかります。(1.1)式で、滴下のロスがなくリアクター温度が一定のとき、ヒートフローは次式で表されます。  HF=UA×(Tr−Tj)           …(1.2)(1.1)と(1.2)式で、HFをref(電気ヒータ)に置き換え展開すると、比熱cとUAのキャリブレーション式となります。比熱cはリアクター温度上昇中に、UAはリアクター温度安定時に測定しますので、キャリブレーション式は次式のようになります。キャリブレーションを反応前、反応後の2回行なうことにより、反応熱量を高精度で求めることが可能です。  c={ref−UA×(Tr−Tj)}÷(mr×dTr/dt) …(1.1c) UA=ref÷(Tr−Tj)           …(1.2c)ref[W]:電気ヒータのキャリブレーションパワーカロリーメトリーのキャリブレーションの原理研究室レベルから生産プラントに移行した場合に考慮しなければならない条件として、暴走反応があります。これは、外部環境と熱交換が少ない断熱条件下で起こることが知られています。ラボスケールでこのような条件を再現するのは、自然冷却がスケールに依存するため簡単ではありません。リアクターの熱損失はマスの体積(r3)と表面積(r2)に比例しているので、リアクターのユニットマスあたりの熱損失は1/rに比例しています。すなわち、リアクタースケールが上がると、熱損失は劇的に減少します。ラボ実験からスケールアップの暴走時に起こることを再現して評価するために、断熱温度制御と呼ばれる測定技術を使用します。試薬滴下後の試料からの発熱を検知した時点でジャケットの加熱により試料温度と外部温度が一定になるよう制御します。これによって試料容器は外部に放熱しづらい模擬断熱状態になります。滴下率と反応率の差から、蓄熱量(未反応試薬の蓄積および残存熱量)を求められます。蓄積率と断熱温度上昇からその反応の最高温度MTSRを計算することによりプロセスの安全性評価を行ないます。断熱温度制御による断熱温度上昇は、リアクター12.7m3のときの温度上昇に類似しています。  MTSR=Ta+(Xdos−Xconv)×Qr/Cp   …(3.1)MTSR[℃]:MaximumTemperatureattainablebytheSynthesisReactionTa[℃]:断熱温度上昇Xdos:滴下率Xconv:反応率Qr[J]:反応熱量Cp[J/K]:熱容量断熱温度制御(AdiabaticControl)の目的断熱温度制御によるプロセス最適化バッチリアクターのカロリーメトリーとスケールアップSyntheticTechniques合成手法

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