17-18年度版 EYELA総合カタログ 340-341(340-341)

概要

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11 12 13 14 15 16 撹 拌 機 ガラス反応容器 ガラスコーティング 振 盪 機 定 量 送 液 ポ ン プ 液体クロマト グ ラ フ 培 養 装 置 滅 菌 装 置 研 究 補 助 準 備 機 器 10 10 7 8 9 1 3 4 乾 燥 器 電 気 炉 純 水 製 造 装 置 2 恒 温 器 低 温 槽 恒 温 槽 合 成 装 置 濃 縮 装 置 減 圧 装 置 凍結・噴霧 乾 燥 機 合 成 装 置 合 成 手 法 6 冷 却 トラップ装置 5 低温・恒温 水循環装置 ( チ ラ ー ) 340製品のご使用の前には「取扱説明書」を必ずお読みください。 製品に関するお問合せは アイラ・カスタマーセンター ref Tr Tj リアクター温度 ジャケット温度 P ヒータ加熱 ポンプ 冷却水 循環装置 フローシート 0 0 0 ヒートフロー 反応マス 反応熱量 時間 反応熱量[J] 反応熱量Q ヒートフロー[W],反応マス[g] worst case MTSR Tr 時間 T データ DDS-2000Aシステム DDS型シリーズ(リアクトマスター、リアクトマスターマックス)による反応熱の測定方法 は、感度が高く扱いやすいヒートフロー方式を採用しています。 キャリブレーションを行なうことで、誤差の小さく高感度な測定が可能です。   HF=UA×(Tr−Tj)+mr×c×dTr/dt+dQ_dos …(1.1) ヒートフローからベースラインを決定し差し引いたものが実際の発熱量dQ[W](ドット Q)であり、dQを毎秒積算したものが積算熱量Q[J]です。   Q[J]=Σ(HF−baseline)         …(2.1) HF[W] :ヒートフロー U [W/m2 .K]:総括伝熱係数 A [m2 ] :伝熱面積 Tr[℃] :リアクター温度 Tj[℃] :ジャケット温度 mr[g] :リアクションマス c[J/g.K] :比熱 dTr/dt[K/s]:リアクター温度変化速度 dQ_dos[W]:滴下液の温度差による  エネルギーロス ヒートフロー式の特長 (1.1)式によると、ヒートフローはリアクター温度とジャケット温度の差に依存し、 雰囲気温度の影響を受けないことがわかります。 また、リアクター温度が変動した場合にはリアクションマスと比熱と温度変化速度の積 により補正が可能ですので、どんな速い反応でも対応可能であることがわかります。 (1.1)式で、滴下のロスがなくリアクター温度が一定のとき、ヒートフローは次式で表さ れます。   HF=UA×(Tr−Tj)           …(1.2) (1.1)と(1.2)式で、HFをref(電気ヒータ)に置き換え展開すると、比熱cとUAのキャリ ブレーション式となります。 比熱cはリアクター温度上昇中に、UAはリアクター温度安定時に測定しますので、キャ リブレーション式は次式のようになります。 キャリブレーションを反応前、反応後の2回行なうことにより、反応熱量を高精度で求め ることが可能です。   c={ref−UA×(Tr−Tj)}÷(mr×dTr/dt)  …(1.1c)  UA=ref÷(Tr−Tj)            …(1.2c) ref[W]:電気ヒータのキャリブレーションパワー カロリーメトリーのキャリブレーションの原理 研究室レベルから生産プラントに移行した場合に考慮しなければならない条件として、 暴走反応があります。これは、外部環境と熱交換が少ない断熱条件下で起こることが 知られています。 ラボスケールでこのような条件を再現するのは、自然冷却がスケールに依存するため 簡単ではありません。 リアクターの熱損失はマスの体積(r3 )と表面積(r2 )に比例しているので、リアクターの ユニットマスあたりの熱損失は1/rに比例しています。 すなわち、リアクタースケールが上がると、熱損失は劇的に減少します。 ラボ実験からスケールアップの暴走時に起こることを再現して評価するために、断熱 温度制御と呼ばれる測定技術を使用します。 試薬滴下後の試料からの発熱を検知した時点でジャケットの加熱により試料温度と 外部温度が一定になるよう制御します。 これによって試料容器は外部に放熱しづらい模擬断熱状態になります。 滴下率と反応率の差から、蓄熱量(未反応試薬の蓄積および残存熱量)を求められ ます。 蓄積率と断熱温度上昇からその反応の最高温度MTSRを計算することによりプロセ スの安全性評価を行ないます。 断熱温度制御による断熱温度上昇は、リアクター12.7m3 のときの温度上昇に類似し ています。   MTSR=Ta+(Xdos−Xconv)×Qr/Cp   …(3.1) MTSR[℃]:Maximum Temperature attainable by the Synthesis Reaction Ta[℃]:断熱温度上昇 Xdos :滴下率 Xconv:反応率 Qr[J] :反応熱量 Cp[J/K]:熱容量 断熱温度制御(Adiabatic Control)の目的 断熱温度制御によるプロセス最適化 バッチリアクターのカロリーメトリーとスケールアップ Synthetic Techniques 合成手法 ・
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10 10 7 8 9 11 12 13 14 15 16 1 3 4 乾 燥 器 電 気 炉 純 水 製 造 装 置 2 恒 温 器 低 温 槽 恒 温 槽 合 成 装 置 濃 縮 装 置 減 圧 装 置 凍結・噴霧 乾 燥 機 撹 拌 機 ガラス反応容器 ガラスコーティング 振 盪 機 定 量 送 液 ポ ン プ 液体クロマト グ ラ フ 培 養 装 置 滅 菌 装 置 研 究 補 助 準 備 機 器 合 成 装 置 合 成 手 法 6 冷 却 トラップ装置 5 低温・恒温 水循環装置 ( チ ラ ー ) 339 http://www.eyela.co.jp 原 料 Pharmaceutical Material 中 間 体 Pharmaceutical Intermediate 原 薬 Active Pharmaceutical Ingredient (API) ■医薬品製造段階 医薬品の合成 少量プロセス最適化  前臨床試験のために少量でプロセス最適化を行な う医薬品合成では、「高収率」、「高純度」を得るための 最適製造法を早い段階から達成しなければなりませ ん。実験に使用するリアクターには、実際に使用する 装置と整合性が取れたものであることが合成・評価 の上で重要で、それによってスケールアップ業務が 単純化できます。 水素添加反応 超低温反応  医薬品合成ステップによっては、水素ガスなどに よる加圧反応の必要性が出てきます。金属製耐圧容 器とバルブを活用して加圧反応を安全に行ないます。  医薬品開発で1g程度の少量の活性化合物のサン プルを得るためには、100mL程度で少量合成が行な われます。  活性の高い化合物の合成では、サンプルロスが発 生するので、不活性条件下、1L程度の大容量による −80℃の超低温で反応が行なわれます。 DDS-2000AMCR-1000PPM-5512 機能性材料の合成 樹脂合成  電気・電子部品、半導体成型材料、接着剤、塗料などに欠かせ ない素材を少量・多品種合成します。  ディーンスタークトラップによる蒸留により反応副生成物 (水)と原材料を分離し、水だけを系外へ抜出しながら、重合反 応を進めます。  蒸留・還流量を、反応進行状況に応じて最適に制御すること により、反応条件最適化、時間短縮、収率改善が求められます。 石油化学での合成 発熱反応 プロセススクリーニング・最適化  石油化学での合成では反応中に発熱を伴う発熱反応がほと んどであり、合成プロセスの工業化・スケールアップ用の反応 装置では、ほとんどがジャケット式反応槽を使用し、最初から 発熱反応の目的で設計された反応システムを使用します。  評価項目は、暴走反応の危険性評価、バッチプロセス・スク リーニングによる安全性評価、類似実験によるプロセス最適 化、スケールアップによる生産性評価などがあります。 化 学 合 成 工 程 ガ ス 置 換 仕 込 み 滴   下 保   温 医 薬 品 合 成 工 程 仕 込 み 滴   下 保   温 分   液 濃   縮 晶   析 濾 過 ・ 乾 燥 樹 脂 合 成 工 程 仕 込 み 昇   温 脱   水 加 熱 ・ 還 流 洗   浄 Flow and Related Equipment of Synthesizing Techniques 合成手法の流れと関連装置 ・

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