17-18年度版 EYELA総合カタログ 374-375(374-375)

概要

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11 12 13 14 15 16 撹 拌 機 ガラス反応容器 ガラスコーティング 振 盪 機 定 量 送 液 ポ ン プ 液体クロマト グ ラ フ 培 養 装 置 滅 菌 装 置 研 究 補 助 準 備 機 器 10 10 7 8 9 1 3 4 乾 燥 器 電 気 炉 純 水 製 造 装 置 2 恒 温 器 低 温 槽 恒 温 槽 合 成 装 置 濃 縮 装 置 減 圧 装 置 凍結・噴霧 乾 燥 機 合 成 装 置 フ ロ ー 合 成 法 6 冷 却 トラップ装置 5 低温・恒温 水循環装置 ( チ ラ ー ) 374製品のご使用の前には「取扱説明書」を必ずお読みください。 製品に関するお問合せは アイラ・カスタマーセンター カラム型フローリアクターの特長とスケールアップ フロー合成法は、不均一系触媒を充填したカラムに原料をポンプ で少量ずつ送り出して反応させます。反応はカラムの内部で完結 し、触媒はそのまま保持されるため、反応後の回収物は目的物のみ が得られ、触媒分離などの後処理の必要がありません。 カラム部を恒温槽で加熱するだけなので、バッチ合成法に比べて 温度を管理する部分が小さく、加熱・除熱を効率よく行なうことが 可能です。反応熱の暴走の危険がある反応もフロー合成法では安 全性の高いコントロールが可能です。また、連続的に生成物が得ら れる手法なので大量合成にも適しています。 スケールアップもカラムサイズ・流量を相似的に大きくすること で対応できるため、短期間で実験室スケールから生産スケールへ 持ち上げることが可能です。運転時間で生産量が決定するのでオ ンデマンドの製品供給ができ、在庫削減や生産効率のアップと いった経済性の面でのメリットも期待でき、次世代の工業化学的 合成法として近年注目されています。 フロー合成法では、反応時間=リアクター内の滞留時間となります。滞留時間は、基質流速やカラムサイズ(内径・長さ)によって変ってき ます。実験スケールでは、反応がワンパスで完結するように、基質流速やカラムサイズを検討します。生産量は、バッチ合成法がフラスコ サイズでコントロールするのに対して、フロー合成法では運転時間でコントロールします。少量のサンプルで反応条件の最適化を行なっ た後、運転時間をコントロールすることで目的の生産量ができます。実験スケールから生産スケールへ移行する際は、装置の大型化を行 ないますが、流量とカラム内径(断面積)に相似関係が成り立つので、反応器設計が行ないやすいという利点もあります。実際には、温度管 理の面からカラム径を際限なく大きくすることはできません。そのため、適当なカラムサイズの装置を複数台並列設置(ナンバリング アップ)することで、生産量の向上が可能です。 ■スケールアップの手法 カラム型フローリアクターの特長 生成物回収 排ガス 圧力 調整弁 試薬 B ポンプ カラム 反応容器 恒温槽 試薬 A ポンプ 恒温槽 コイル チューブ フローシート 触媒充填用カラムの模式図 不均一系 触媒 基質、水素ガスが、 触媒表面で反応 基質溶液水素ガス 生成物 フィルター 不均一系触媒を用いた水素化フロー反応装置CCR-1100G 型では、触媒を充填したカラムに十分な量の水素ガスを導 入しています。基質溶液はカラム内に少量ずつ投入される ので、触媒表面上での基質化合物と水素の接触頻度が非常 に高くなり、効率よく水素化反応が進みます。バッチ合成 法のように、高圧にして水素ガスを基質溶液に溶解させる 必要がありません。触媒の種類や基質によっては常圧、も しくは微加圧での反応も可能です。サンプルが液体の場合 は、無溶媒での反応も可能です。直接生産物が得られるの で濃縮を必要としません。作業の効率性からも優れた手法 です。 ■(水素化)フロー反応装置 カラム型フローリアクター CCR-1100G型 スケールアップ手法の概略 生産スケール カラム径 : 30 ㎜ 基質流速 : 20mL/min カ ラ ム : 並列 プレ生産スケール カラム径 : 30 ㎜ 基質流速 : 20mL/min 実験スケール カラム径 : 5 ㎜ 基質流速 : 0.5mL/min ナンバリングアップ スケールアップ ・
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10 10 7 8 9 11 12 13 14 15 16 1 3 4 乾 燥 器 電 気 炉 純 水 製 造 装 置 2 恒 温 器 低 温 槽 恒 温 槽 合 成 装 置 濃 縮 装 置 減 圧 装 置 凍結・噴霧 乾 燥 機 撹 拌 機 ガラス反応容器 ガラスコーティング 振 盪 機 定 量 送 液 ポ ン プ 液体クロマト グ ラ フ 培 養 装 置 滅 菌 装 置 研 究 補 助 準 備 機 器 合 成 装 置 フ ロ ー 合 成 法 6 冷 却 トラップ装置 5 低温・恒温 水循環装置 ( チ ラ ー ) http://www.eyela.co.jp373 グリーン・サスティナブルケミストリーとフロー合成法 ■フロー合成装置とバッチ合成装置の対比 反応容器 温度管理 混合撹拌 合成手法 合成装置 スターラー フラスコ オイルバス(アルミブロック) バッチ合成法 送液ポンプ 触媒カラム フロー合成法 恒温槽 Synthetic Techniques 合成手法 グリーン・サスティナブルケミストリー(Green & Sustainable Chemistry =GSC)は、人と環境にやさしく、持続可能な社会の実現を目指 す化学および化学技術のあり方として注目されています。化学製品の設計から原料の選択、製造プロセス、使用、リサイクル、廃棄に至る まで、製品すべてのライフサイクルを見直し、地球環境と生態系への負荷を小さくし、安全・安心で豊かな持続可能な社会を実現する化学 技術の確立と製品の創出を目指しています。 グリーン・サスティナブルケミストリー(Green & Sustainable Chemistry =GSC)とは フロー合成法は、従来のバッチ合成法に比べ、方法論としてさまざまなメリットがあります。GSCに基づく生産プロセスの条件である「環 境に配慮した製法、安全で操作が簡便、品質が一定して保障できる」といった要求を満たす合成方法だと考えられています。当社は汎用実 験装置メーカーとして、フロー合成法の研究発展・普及を目的に、導入しやすく、取り扱いやすいフロー合成装置の供給を推進しています。 ■GSCに基づいたフロー合成法 溶媒の使用量・廃棄物の削減 比較的高濃度でも反応が行なえます。触媒濾過工程を省き、直接生成物が得ら れるので溶媒・廃棄物を削減できます。 安全性が大幅に向上 反応系は密閉空間なので作業者への薬品暴露を大幅に軽減できます。反応空 間が小さいため、万が一事故が起きた場合でも影響が最低限で済みます。 生産効率がアップ カラム断面積に比例したスケールアップが可能です。必要なときに必要な量だけ を生産(オンデマンド生産)できます。 簡便操作で作業効率もアップ ポンプ送液で運転するので簡単で扱いやすく、自動化が容易です。触媒スクリー ニングツールとしても使用できます。 フロー合成法のメリット(グリーン、安全、効率化) フロー精密合成 フロー合成法は、バルクケミカルの大量合成では一般的ですが、医 薬品原料や機能性材料といったファインケミカルの分野において は、目的化合物の構造の複雑さからあまり行なわれていませんで した。 しかし、2015年に東京大学・小林修教授らのグループにより、カラ ム型触媒反応容器のみを用いたフロー合成法による「医薬品有効 成分ロリプラム(抗炎症薬)の全合成」が報告されました。 この高収率・高選択収率を実現する合成手法は『フロー精密合成』 と提唱され、さまざまな触媒や合成手法の開発が進められていま す。『フロー精密合成』は、個々の反応を組合せて多段階反応が構築 できることで、構造の複雑な化学物も合成できるとされ、GSCに 基づいた次世代の化学品合成法として、さまざまなファインケミ カルの合成に適用されると期待されています。 フロー精密合成の実例「医薬品有効成分ロリプラムの連続合成」 東京大学・小林修教授のグループが、カラム型触媒反応容器のみを 用いるフロー合成法によって、医薬品の有効成分であるロリプラ ム(抗炎症薬の一種)の全合成に成功しています。 触媒を充填したカラム型反応容器を直列に接続して、複数の付加 反応を連結することで8段階の精密合成反応をワンスルーで完結 させています。触媒の開発・選定、基質溶液の溶媒・濃度・流速など の各工程の最適化には膨大な試行を重ね実現した一方で、反応シ ステムは触媒を充填したカラム、それを温度調節するカラム恒温 槽、送液ポンプ、水素ガスコントローラーとバルブ類を組合せた簡 便なものでした。 この事例は、フロー合成法がバッチ合成法と同様に利用できるこ とを示したとともに、生産効率、安全性、省エネなど、フロー合成法 のメリットが生かされ、化学品製造過程を飛躍的に進化させるこ とが期待されています。 「Nature」2015年4月16日号より一部引用 ArCHO CH3NO2 SiO2-NH2 Malonate CaCI2 Et3N + PS-Pybox-CaCI2 H2 PDMSi-Pd/BC H2O O SiO2-COOH NH Ar Rolipram ・

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