2020-2021年度版 EYELA総合カタログ(20211001改訂版) 341-342(342-343)

概要

  1. 10.合成装置
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10合成装置1濃縮装置ガラスコーティング2低温・恒温水循環装置(チラー)3低温槽恒温槽4凍結・噴霧乾燥機5乾燥器電気炉6減圧装置7冷却トラップ装置8恒温器9振盪機10合成装置バッチ合成法11撹拌機ガラス反応容器12定量送液ポンプ13液体クロマトグラフ14純水製造装置15培養装置滅菌装置16研究補助準備機器341https://ssl.eyela.co.jp●表示の価格には消費税は含まれておりません。DDS-2000AシステムDDS型シリーズ(リアクトマスター、リアクトマスターマックス)による反応熱の測定方法は、感度が高く扱いやすいヒートフロー方式を採用しています。キャリブレーションを行なうことで、誤差の小さく高感度な測定が可能です。  HF=UA×(Tr−Tj)+mr×c×dTr/dt+dQ_dos …(1.1)ヒートフローからベースラインを決定し差し引いたものが実際の発熱量dQ[W](ドットQ)であり、dQを毎秒積算したものが積算熱量Q[J]です。  Q[J]=Σ(HF−baseline)…(2.1)HF[W]:ヒートフローU[W/m2.K]:総括伝熱係数A[m2]:伝熱面積Tr[℃]:リアクター温度Tj[℃]:ジャケット温度mr[g]:リアクションマスc[J/g.K]:比熱dTr/dt[K/s]:リアクター温度変化速度dQ_dos[W]:滴下液の温度差によるエネルギーロスヒートフロー式の特長refTrTjリアクター温度ジャケット温度Pヒータ加熱ポンプ冷却水循環装置フローシート(1.1)式によると、ヒートフローはリアクター温度とジャケット温度の差に依存し、雰囲気温度の影響を受けないことがわかります。また、リアクター温度が変動した場合にはリアクションマスと比熱と温度変化速度の積により補正が可能ですので、どんな速い反応でも対応可能であることがわかります。(1.1)式で、滴下のロスがなくリアクター温度が一定のとき、ヒートフローは次式で表されます。  HF=UA×(Tr−Tj)…(1.2)(1.1)と(1.2)式で、HFをref(電気ヒータ)に置き換え展開すると、比熱cとUAのキャリブレーション式となります。比熱cはリアクター温度上昇中に、UAはリアクター温度安定時に測定するので、キャリブレーション式は次式のようになります。キャリブレーションを反応前、反応後の2回行なうことにより、反応熱量を高精度で求めることが可能です。  c={ref−UA×(Tr−Tj)}÷(mr×dTr/dt)…(1.1c)  UA=ref÷(Tr−Tj)…(1.2c)ref[W]:電気ヒータのキャリブレーションパワーカロリーメトリーのキャリブレーションの原理000ヒートフロー反応マス反応熱量時間反応熱量[J]反応熱量Qヒートフロー[W],反応マス[g]worstcaseMTSRTr時間Tデータ研究室レベルから生産プラントに移行した場合に考慮しなければならない条件として、暴走反応があります。これは、外部環境と熱交換が少ない断熱条件下で起こることが知られています。ラボスケールでこのような条件を再現するのは、自然冷却がスケールに依存するため簡単ではありません。リアクターの熱損失はマスの体積(r3)と表面積(r2)に比例しているので、リアクターのユニットマスあたりの熱損失は1/rに比例しています。すなわち、リアクタースケールが上がると、熱損失は劇的に減少します。ラボ実験からスケールアップの暴走時に起こることを再現して評価するために、断熱温度制御と呼ばれる測定技術を使用します。断熱温度制御(AdiabaticControl)の目的試薬滴下後の試料からの発熱を検知した時点でジャケットの加熱により試料温度と外部温度が一定になるよう制御します。これによって試料容器は外部に放熱しづらい模擬断熱状態になります。滴下率と反応率の差から、蓄熱量(未反応試薬の蓄積および残存熱量)を求められます。蓄積率と断熱温度上昇からその反応の最高温度MTSRを計算することによりプロセスの安全性評価を行ないます。断熱温度制御による断熱温度上昇は、リアクター12.7m3のときの温度上昇に類似しています。  MTSR=Ta+(Xdos−Xconv)×Qr/Cp…(3.1)MTSR[℃]:MaximumTemperatureattainablebytheSynthesisReactionTa[℃]:断熱温度上昇Xdos:滴下率Xconv:反応率Qr[J]:反応熱量Cp[J/K]:熱容量断熱温度制御によるプロセス最適化バッチリアクターのカロリーメトリーとスケールアップSyntheticTechniques合成手法
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10合成装置1濃縮装置ガラスコーティング2低温・恒温水循環装置(チラー)3低温槽恒温槽4凍結・噴霧乾燥機5乾燥器電気炉6減圧装置7冷却トラップ装置8恒温器9振盪機10合成装置フロー合成法11撹拌機ガラス反応容器12定量送液ポンプ13液体クロマトグラフ14純水製造装置15培養装置滅菌装置16研究補助準備機器342製品のご使用の前には「取扱説明書」を必ずお読みください。 ●表示の価格には消費税は含まれておりません。製品に関するお問合せはアイラ・カスタマーセンターカラム型フローリアクターの特長とスケールアップカラム型フロー合成法は、不均一系触媒を充填したカラムを反応場として原料をポンプで少量ずつ送り出して反応させます。反応はカラム内で完結し触媒はカラム内に保持されるため反応回収物は目的物のみが得られ、触媒分離等の後処理の必要がありません。反応の温度管理はカラム容器を覆うアルミジャケット式恒温槽で行ないます。バッチ合成法に比べて温度を管理する部分は小さくてすみ、加熱・除熱を効率よく行なうことが可能です。このことから、バッチ合成法では反応熱の暴走の危険がある反応でもフロー合成法では比較的安全にコントロールできます。また、連続的に生成物が得られるので大量合成に適しています。スケールアップはカラムサイズや流量を相似的に大きくすることで対応できるため、短期間で実験室スケールからプレ生産スケールへ持ち上げることが可能です。さらに、運転時間で生産量が決定するのでオンデマンドの製品供給が可能なため、在庫削減や生産効率といった経済的な効果も期待されています。持続可能な環境に適した次世代の工業化学的合成法として近年注目されています。カラム型フローリアクターの特長フロー合成法では、リアクター内の滞留時間を反応時間と考えます。滞留時間は基質流速やカラムサイズ(内径・長さ)によって変わってきます。目的の反応がワンパスで完結するように基質流速やカラムサイズを検討します。生産量は、バッチ合成法がフラスコサイズでコントロールするのに対して、フロー合成法では運転時間でコントロールします。反応条件の最適化を行なった後、運転時間を調整することで必要な生産量を得ることができます。時間当たりの生産量を増やしたい場合は、装置の大型化を行ないます。流量とカラム内径(断面積)に相似関係が成り立つので、スケールアップが行ないやすいという利点もあります。しかし、実際には温度管理の面からカラム径を際限なく大きくすることはできません。そのため、適当なカラムサイズの装置を複数台を並列設置(ナンバリングアップ)することで、生産量の向上を目指します。スケールアップの手法生成物回収排ガス圧力調整弁試薬Bポンプカラム反応容器恒温槽試薬Aポンプ恒温槽コイルチューブフローシートナンバリングアップスケールアップ生産スケール 導入例カラムサイズ 内径50×500H㎜×4連LCR-1300型で構築した水素化反応システムでは、触媒を充填したカラムに水素ガスと基質溶液を適当量導入していきます。基質溶液をカラム内に少量ずつ投入しながら、水素ガスは十分量を導入しているので、触媒表面上での基質化合物と水素の接触頻度が非常に高くなり、効率良く水素化反応が進みます。バッチ合成法のように、高圧にして水素ガスを基質溶液に溶解させる必要がありません。触媒や基質によっては低圧力で安全に反応が可能です。サンプルが液体の場合は無溶媒での反応も可能です。その場合は、直接生産物が得られるので濃縮を必要としません。作業の効率性からも優れた手法です。(水素化)フロー反応装置 カラム型フローリアクター LCR-1300型不均一系触媒基質、水素ガスが、触媒表面で反応基質溶液水素ガス生成物フィルター触媒充填用カラムの模式図スケールアップ手法の概略実験スケールカラム径:5㎜基質流速:0.5mL/min生産スケールカラム径:30㎜基質流速:20mL/minカラム:並列プレ生産スケールカラム径:30㎜基質流速:20mL/min

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